凍干機(冷凍干燥機)的使用步驟主要包括樣品預處理、設備啟動、凍干過程控制以及結束操作等環節。以下是詳細的操作流程和注意事項:
:將樣品放置在低溫冰箱或液氮中預凍成固體,確保樣品凍結。預凍時間通常為4小時左右,具體時間根據樣品性質調整。?12
:液態樣品厚度不超過1厘米,塊狀樣品盡量切薄,以加快干燥速度。?1
:確認真空泵、冷阱、密封圈等部件狀態正常,關閉真空釋放閥和排水閥。?3
:啟動制冷機,預冷冷阱至零下60℃左右,時間約為20-30分鐘。?1
:將預凍好的樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,確保密封良好。
:預熱真空泵20分鐘后啟動,確保真空度降至10Pa以下。?2
:根據樣品性質設定凍干時間、溫度和真空度。主干燥階段通常設定為樣品冰點以下10℃,后干燥階段根據需求調整。
:通過設備顯示屏監控真空度和溫度變化,確保凍干過程穩定進行。?2
:凍干結束后,緩慢打開微通氣閥,使氣壓逐漸恢復至常壓,避免損壞真空傳感器。
:關閉真空泵和制冷機,打開有機玻璃罩,取出干燥后的樣品。?23
:放掉冷阱中的冷凝水,清潔隔板、架子和密封圈等部件,保持設備清潔。
:啟動前預熱至少15分鐘,以延長使用壽命。?
:避免使用含有溶劑或高鹽濃度的樣品,以免損壞設備。
:操作環境溫度不宜超過28℃,避免設備過熱。?3